摘 要:采用金相法、化学法和磁性法对308奥氏体不锈钢焊缝中δ铁素体含量(质量分数)进 行了检测。结果表明:采用金相法中的网格数点法、网格截线法和八线法时,在500倍显微镜下测 得δ铁素体含量均为7.6%,是较为可信的结果;采用化学法中的Schaeffler图法时,测得δ铁素体 含量约为8.5%,和金相法的测量结果接近;采用磁性法测得的δ铁素体含量最低,仅为3.4%。3种 测量方法各有优点和缺点,实际操作中可根据不同情况进行选择。

关键词:奥氏体不锈钢;δ铁素体;金相法;化学法;磁性法

中图分类号:TG142.25;TG115.2 文献标志码:A 文章编号:1001-4012(2022)02-0040-05

奥氏体不锈钢是核反应堆结构的主要材料之 一,其中存在大量的焊接制件[1-4]。不锈钢焊缝中存 在的少量δ铁素体能提高焊缝的强度和抗晶间腐蚀 性能,防止焊接热裂纹产生[5-7] ;但过多的δ铁素体 会造成σ相脆化[3,7]和δ相选择性腐蚀。δ铁素体 含量是奥氏体不锈钢焊材研制和应用性能评价的重 要技术指标之一。

目前,奥氏体不锈钢焊缝中δ铁素体含量的常 用方法有金相法、化学法和磁性法。金相法通过直 接观察金相试样中的δ铁素体来计算面积比,进而 推算体积分数。其属于破坏性检验,需要足够多的 测点才能获得可信度高的数据,检测成本高。

化学法通过计算材料中的镍当量和铬当量,以 及对比经验图来间接获得 δ铁素体含量 (质 量 分 数)。Schaeffer图、Delong图和 WRC-92图是目前 化学法中较为常用的 3 类图[1,6-7]。Schaeffer图应 用最早,但未考虑氮元素和铜元素的影响;Delong 图把氮元素当成奥氏体的形成元素而计入镍当量, 同时改进曲线精度;WRC-92图也引入氮元素和铜 元素。化学法也存在一定问题,如:合金元素含量的 准确性直接影响δ铁素体含量计算值的准确性;合 金元素对δ铁素体含量的影响并非图示的线性关系 等。这些均会导致测量值与实际值存在一定偏差。

磁性法是通过测定与δ铁素体含量相关的某一 磁性物理量,来确定δ铁素体含量。该方法受测量仪器原理的影响较大,若材料中δ铁素体含量或形态分 布不均匀,则结果的重现性和精确度较差。磁性法操 作简单,可实现现场无损检测,较为常用[1,7]。

实际检测中,通常会选择一种或两种方法进行 测量。笔者同时采用以上3种方法对核电用奥氏体 不锈钢堆焊层进行δ铁素体含量的测量,对比分析 了不同检测方法测量结果的差异。

1 试验内容

1.1 试验材料

研究 对 象 为 308 不 锈 钢 堆 焊 层,试 样 尺 寸 为 50mm×25mm×10mm,其化学成分符合标准 ASTM A276—2006《不锈钢棒材和型材》要求(见表1)。

1.2 试验标准

依据 GB/T1954—2008《铬镍奥氏体不锈钢焊 缝铁素体含量测量方法》和 GB/T15749—2008《定 量金相测定方法》进行金相法检测。

在现有检测方法的基础上进行化学成分分析, 选择Schaeffler图和 WRC-1992图进行δ铁素体含 量的计算。

依据 GB/T1954—2008 及 JB/T7853—1995 《铬镍奥氏体不锈钢焊缝金属中铁素体数的测量》进 行磁性法测量。

1.3 试验设备

金相法采用 Olympus的 GX71型金相显微镜 及其配套 TIGER3000型金相图像分析系统进行检 测分析;化学法采用碳/硫分析仪检测碳元素和硫元 素,用分光光度仪检测硅、磷、硼元素,用电感耦合原 子发射光谱仪检测其余金属元素;磁性法用铁素体 测量仪对δ铁素体含量直接读取。

2 试验过程与结果

2.1 金相法

金相法测量δ铁素体含量主要包括标样图谱对 比法和测量法,分别采用这两种方法对308不锈钢 堆焊层中δ铁素体含量进行测量。

2.1.1 图谱对比法

参考 GB/T1954—2008标准,将制备好的金相试样在显微镜下观察,选取δ铁素体分布较均匀的区 域进行拍照(见图1)。由于标准 GB/T1954—2008 中规定,放大倍数应不小于500倍,因此分别得到 500倍和1000倍下制备试样的显微组织形貌,并分 别与500倍和1000倍下标准试样的显微组织形貌进 行对比,可判定其δ铁素体含量为7.5%~10%。

2.1.2 测量法

GB/T15749—2008标准是“适 用 于 各 类 合 金 显微组织中物相体积分数测定”的国标,涵盖网格数 点法、网格截线法、线段刻度测定法(含四线法、八线 法等)等 多 种 相 含 量 计 算 方 法。较 GB/T1954—2008标准中的金相割线法,前者的分度线更多、覆 盖面积更大,精度也更高。

根据标准 GB/T15749—2008,在试样上 采 用 网格截线法分别选取300倍、500倍和1000倍进行 测量,图2为同一位置处的显微组织形貌。在不同 倍数 下,测 得 平 均 δ 铁 素 体 含 量 分 别 为 11.0%, 7.6%和9.5%(见表 2)。由表 2 可以看出,不同放 大倍数下测得的δ铁素体含量差异较大,500倍下 测得δ铁素体含量最低,300倍和1000倍下测得δ 铁素体含量偏高。

试验结果表明,金相法中放大倍数对结果的影 响很大:焊缝中δ铁素体晶粒通常很细小,放大倍数 低(300倍)时,视场中显微组织过于密集,图像分割 计算的边缘不明显,结果普遍偏大;放大倍数过高 (1000倍)时,选取的视场面积较小,由于组织本身 不均匀[8-9],因此要想获得较为准确的结果可能需要 测量更多点。由于 GB/T1954—2008标准中规定 了放大倍数不小于500倍,因此根据实际测量情况, 选择500倍较为合适。

试验中分别采用网格数点法、网格截线法、四线 法和八线法等,在500倍条件下随机选择9个位置 测量δ铁素体含量,测量方法示意如图3所示。这 几种方法的测量结果分别 为 7.6%,7.6%,6.7%, 7.6%(见表3)。由表3可知,除四线法外,其余3种 方法的测量结果完全相同。

2.2 化学法

308不锈钢堆焊层的化学成分如表4所示,满 足技术指标要求。

根据Schaeffler图,按照其计算公式,获得试验 材料中铬元素和镍元素的质量分数分别为20.41% 和10.93%,对 应 δ 铁 素 体 含 量 约 为 8.5%;根 据 WRC-1992图,获得试验材料中铬元素和镍元素的 质量分数分别为19.315%和10.24%,对应δ铁素体 含量约为13%。可见,受多种因素的影响,选择不 同的经验图,化学法的计算结果也有一定差别。分 析原因可知,由于 WRC-1992图中将铜元素引入作 为镍当量,且308不锈钢中含有0.03%的铜,因此计 算得出的δ铁素体含量要明显高于 Schaeffler图计 算得出的。

2.3 磁性法

根据 GB/T1954—2008标准中的磁性法测量 要求,沿308不锈钢堆焊层焊道方向随机测量6个 点,将每个点上5个读数的平均值作为测量结果,其 δ铁素体含量均值为3.4%。

3 分析与讨论

分别采用金相法、化学法和磁性法测量308不 锈钢堆焊层δ铁素体含量(见表5)。奥氏体不锈钢 焊缝组织的δ铁素体含量一般为4%~12% [10],可 以看到磁性法测量结果偏低,化学法的 WRC-1992 图法测量结果偏高。

用网格数点法、网格截线法、四线法及八线法等 不同方法测量时,由于各个视场内δ铁素体分布及 形态不均匀,四线法在同一张图上的测量数据最少, 因此偏差也较大。虽然金相法选取的视场多且随机,但总的来说结果可信度较高,为减少该法中的不 利影响,提高测量结果的可信度,应综合考虑放大倍 数、视场位置及不同方法原理的差异,选择合适的测 量方法。在500×下,网格数点法、网格截线法和八 线法的测 量 结 果 平 均 值 相 同,即 δ铁 素 体 含 量 为 7.6%是较为可信的结果。

化学法以元素含量的检测结果为基础,通过计 算及对比经验图获得δ铁素体含量,其化学元素测 量的精准性直接影响结果的准确性。化学法直接受 到元素测量仪器精度、经验图选择等因素的影响。

磁性法测量结果较小,可能原因是:不同仪器测 量的物理量不同,且仪器本身存在一定测量误差;对 于δ铁素体含量较低的材料,δ铁素体形态及分布 都不均匀,若取样位置不合适,则测定结果的重现性 和精确度较差。在试验和生产中应尽量避免采用一 种方法来测量焊缝δ铁素体含量,最好借助多种方 法进行相互验证。

4 结语

(1)3种方法各有优缺点,需根据实际情况进 行选择:金相法属于破坏性检验方法,但测量结果可 信度高,检测时需要综合考虑放大倍数、视场位置及 不同方法原理的差异,选择合适的测量方法;在已知 材料化学成分的基础上,通过化学法可方便、快速地 获得检测值,但需要选择合适的经验图和计算公式;磁性法属于非破坏性检验,适用于现场大型材料部 件的快速检验,但其测量值偏低。

(2)金相图谱对比法和化学 Schaeffler图法的 测量结果接近,金相测量法中的网格数点法、网格截 线法和八线法测量结果相同,实际检测中均可作为 备选方法。

参考文献:

[1] 吴冰洁,王留兵,王庆田,等.奥氏体不锈钢焊缝中δ铁 素体含量测定的探讨[J].电焊机,2019,49(4):78-81.

[2] 薛敬凯,付荣真,王飞,等.06Cr19Ni10不锈钢自动脉 冲 TIG 焊 接 头 组 织 与 性 能 研 究 [J].热 加 工 工 艺, 2017,46(9):187-189.

[3] 左波,余燕,张茂龙.核电设备不锈钢堆焊层的铁素体 含量[J].焊接技术,2012,41(8):10-12,78.

[4] 颜晓亮.AP1000核电不锈钢堆焊层铁素体含量控制 与检测的研究[D].广州:华南理工大学,2015.

[5] 杨莉,李志霞.MP30型铁素体含量测定仪测量中的 不确定 度 评 定 [J].理 化 检 验 (物 理 分 册),2014,50 (3):199-200,234.

[6] 何德孚,曹志樑,周志江,等.奥氏体不锈钢焊管焊缝 铁素体含量及其测定[J].焊管,2007,30(5):30-35, 105.

[7] 栗卓新,焦俊,KIM HJ.不锈钢焊缝铁素体含量测试 方法与精度的现状及进展[J].械工程学报,2014,50 (12):89-96.

[8] 李雪峰.金相法测定相含量的误差分析[J].热处理, 2013,28(1):73-75.

[9] 郭海霞,李雪峰,杨之勇.GB/T15749—2008《定量金 相测定方法》的修订情况介绍[J].理化检验(物理分 册),2012,48(2):112-114,124.

[10] 王楠.浅谈铁素体含量磁性仪法和计算法的测定[J]. 广州化工,2012,40(16):161-163.

<文章来源 > 材料与测试网 > 期刊论文 > 理化检验－物理分册 > 58卷 > 2期 (pp:40-44)>